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          离子色谱柱技术彰显生产商技术实力

          发布时间:2016-09-02      点击次数:1080

          溶液中离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法,如原子吸收、高频电感耦合等离子体发射光谱和 X 射线荧光分析法等,而对阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法,一直是沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法大都是操作步骤冗长费时,需用多种化学试剂,灵敏度低而且有干扰。离子色谱具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点,其中很多是目前难以用其他方法测定的离子,尤其是阴离子。离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新的突破。如果说高频电感耦合等离子体发射光谱 - 质谱(ICP - MS)是目前同时测定多元素的快速、灵敏而准确的分析方法的话,那么同时测定多种阴离子的快速、灵敏而准确的分析手段当首推离子色谱法。

          离子色谱柱技术是表征离子色谱仪器生产商技术实力的重要技术指标,离子色谱柱具备五大特点:

          1. 快速、方便 现代社会中,完成一项分析任务所需的时间越来越重要。对 7 种常见阴离子(F-、 Cl-、Br- 、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、 K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于 10min。用快速分离柱对上 述七种zui重要的常见阴离子的分离只需 3min。 使用方便是当代 IC 发展的标志之一。使用者感到麻烦的一些问题已得到较好的 解决。如 NaOH 是化学抑制型 IC 中分析阴离子的推荐淋洗液,因为它的抑制反 应产物是低电导的水。但配制和使用时,空气中的 CO2 总会溶入 NaOH 溶液中, 并生成 CO32-,使基线漂移,有时还出现鬼峰。基于电解原理的在线淋洗液发生 器,避免了淋洗液与空气接触,只用工作站的鼠标就可得到所需准确浓度的无污 染的 KOH 淋洗液。又如电化学膜抑制器,无需再生,可连续工作。

          2. 灵敏度高 离子色谱分析的浓度范围为μg/L-mg/L。直接进样 50μl,对常见阴离子的检出 限小于 10μg/L。对电厂、核电厂以及半导体工业所用高纯水,通过增加进样量, 采用小孔径柱(2mm 直径)或在线浓缩等方法,检出限可达 10-12g/L 或更低。 检测灵敏度的提高常与选择性的改善有关,如用 IC 与电感耦合等离子体 - 质谱 (ICP-MS)联用:对砷,铅,锡,汞,铬,镧系元素,磷,硫,钒和镍的检测 限分别为 20,0.2,2,7,20,1,400,7000,110 和 30pg。对阴离子 IO3-,BrO3-, Cl-,ClO3-,Br-和 I- 的检测限分别为:25ng 碘,0.8ng 溴和 36ng 氯。 与 ICP-MS 法相比,柱后衍生反应是一个成本较低和简单的提高检测灵敏度的方 法。例如基于 I-对次氯酸盐与双二甲胺二苯甲烷之间反应的催化效应,对 I- 的检 测限达 0.02ng。

          3. 选择性好 IC 法分析无机和有机阴阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达 到。与 HPLC 相比,IC 中固定相对选择性的影响较大。虽然市场上已有数十种 不同选择性的分离柱供选用,但对固定相的研究一直是 IC 的热点,每年匹 青岛埃仑色谱科技有限公司 兹堡会都有新的分离柱推出。用电导检测器时,抑制技术是很重要的,因为可能 为干扰源的待测离子的反离子(如测 NaCl 中)Cl-时,Na+为反离子,测 NH4NO3 中 NH4+时,NO3-为反离子)在抑制反应中将分别与 H+ 或 OH- 交换,进入废液。 选用溶质特性检测器以改善某些复杂样品分析的选择性,如 Cl- 无紫外吸收, 而 NO3-和 NO2-有强的紫外吸收,选用紫外 - 可见检测器可方便地检测高 Cl-中 的 NO2-和 NO3-。柱后衍生方法的发展提高了对金属离子、多价阴离子和硫酸盐 等的检测选择性。由于 IC 的选择性,对样品前处理的要求简单,一般只作稀释 和过滤。

          4. 可同时分析多种离子化合物 与光度法、原子吸收法相比,IC 的主要优点是同时检测样品中的多种成分。只 需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。但这种同时检测的 能力受样品中不同成分之间的巨大浓度差的限制。例如很难同时检测废水样品中 的高浓度和低浓度成分,对这种样品的分析,常用不同的灵敏度设置或不同的稀 释程度作两次或多次进样。90 年代高容量柱的研制成功较好的解决了上述 部分问题,如 Dionex 公司的 IonPac CS15 型阳离子分离柱,因其树脂的修饰基 团增加了内径为 1.38nm 的冠醚,对 K+ 的保留很强,对 K+ 与 NH4+或 Na+ 与 NH4+的浓度比高达 10000:1 的样品,仍可不作前处理,直接进样同时检测。

          5. 分离柱的稳定性好、容量高 分离柱的稳定性取决于柱填料的类型。与 HPLC 中所用的硅胶填料不同,IC 中 苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui广的填料。这种树脂的高 pH 稳定性允许用强 酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。新型的高交联度树脂在有机溶剂中稳 定。因此可用有机溶剂清洗柱子以除去有机污染物。高的 pH 稳定性和有机溶剂 可匹配性以及高的柱容量,简化了样品前处理手续。溶解、稀释、和过滤是 IC 中样品前处理的主要内容。

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